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    气相色谱仪的使用越来越广泛。在石油、化工、环保、疾控、医药、电力、食品、科研和教育等众多领域都得到了普遍应用,并且也得到了使用者的一致好评。本文介绍了气相色谱仪的主要特点及对煤气的分析。 关键词气相色谱;分离效率;分析速度;填充柱 近年来,随着科学技术的快速发展,气相色谱仪的使用越来越广泛。在石油、化工、环保、疾控、医药、电力、食品、科研和教育等众多领域都得到了普遍应用,并且也得到了使用者的一致好评。 气相色谱法简介 气相色谱法是近多年以来迅速发展起来的新型分离、分析技术,主要用于低分子量、易挥发有机化合物(约占有机物的%~%)的分析,目前从基础理论、实验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分析技术。气相色谱法操作时使用气相色谱仪,进行分析时需用的设备有载气流速控制及测量装置;进样器和气化室;色谱柱和柱温控制;检测器及恒温室;数据处理系统。 气相色谱仪的主要特点 )选择性高对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分离能力; )分离效率高一根的填充柱可具有几千块理论塔板数,一根的毛细管柱可具有~块理论塔板数,能分离沸点十分接近和组成复杂的混合物。例如,一根毛细柱可分析汽油中~多个组分; )灵敏度高使用高灵敏度的检测器可检出的痕量物质; )分析速度快是相对化学分析法而言的,通常完成一个分析,仅需几分钟或十几分钟,而且样品用量少,气样仅需,液样仅需~。 气相色谱法的上述特点,扩展了它在各行业中的应用,不仅可以分析气体,还可以分析液体、固体及包含在固体中的气体。只要样品在℃温度范围内,可以提供蒸气压,都可用气相色谱仪进行分析。 气相色谱仪对煤气的分析 色谱柱子的选择 在煤化工生产中,煤气是必然产物,其主要成分是、、、、、、、、、、等,分析以上气体成分选择的色谱柱子是填充柱或(煤气中的及碳氢化合物由填充柱测出),这两种柱子各自分析的时间不同。如果选择的是填充柱,一次进样分析的时间约为,如果选择的是填充柱,一次进样分析的时间约为分钟。(如图、图) 他们在价格上是一样的,但是柱效是有差异的。对于填充柱,整个岀峰时间短,但各峰之间距离较近,导致各峰容易粘连,特别是峰相对向前移动较快,柱效时间短,约天左右需要老化柱子。而对于填充柱,虽然一次进样分析的时间较长,但各峰之间距离较远,特别是峰与峰之间距离要比填充柱远得多,所以不易粘连,柱效时间长,约一个月才需要老化柱子,当填充柱使用一段时间后,峰会向前移动,你可以根据峰出完的时间来改变条件,缩短整个分析时间。 影响柱效的几个因素 )载气纯度 选用的载气是氢气,纯度是%,含氧量<,含水露点是℃,载气要经过净化装置进行去水脱氧,特别是水分子对柱效影响最大,但这种影响可以通过高温老化给予解决。 )样气中的杂质 样气进色谱前需经过硅胶干燥处理,如样气中含有较高的硫化氢气体,可用硫酸铜过滤,以便减少对色谱柱子的污染。 色谱工作条件 分析煤气时,柱箱温度设定为℃,注样器温度设定为℃,检测器温度设定为℃。载气流速为/两路流速平衡,否则会造成基线弯曲。 、填充柱的成分 、填充柱内部主要成分是分子筛,分子筛是在气固色谱分析中广泛采用的新型的吸附剂,它是一类人工合成的泡沸石,其组成是硅酸铝的钠盐或钙盐。气固色谱中通常用 、、三种类型分子筛。分子筛其中表示分子筛的平均孔径,表示类型,其组成的质量比为=,当其中有/到/的被置换后便成型的。型化学组成和型的基本相似,只是其中硅铝比值高一些。如其组成的质量比为 =。 分子筛主要用于分析永久性气体、、、、,分子筛很容易吸水,当它吸水后,水分子就占据了分子筛的空穴,使其失去了活性,因而在用分子筛进行色谱分析时,载气要十分干燥,分子筛失效后需重新活化。此外,使用时还应注意,某些物质如氨甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附,分子筛是否失效通常可从氧、氮的分离情况来判断。 综上所述,气相色谱法在煤化工分析中的应用使我们的分析工作受益非浅,只要我们正确应用,方法得当,细心揣摩,那么气相色谱法使用起来会非常快捷、方便、得心应手。 参考文献 []孙传经编气相色谱分析原理与技术[]北京化学工业出版社, []刘虎威编著气相色谱方法及应用[]北京化学工业出版社, []刘珍主编仪器分析化验员读本[]北京化学工业出版社, 注本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以格式阅读原文

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